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中試研發(fā)型凍干機操作工藝說明

更新時間:2025-05-19      瀏覽次數(shù):59
   以下是中試研發(fā)型凍干機操作工藝說明:
  一、開機前準備
  1.設備檢查
  檢查凍干機的電源連接是否正常,確保電壓穩(wěn)定在設備要求的范圍內。
  檢查制冷系統(tǒng),包括壓縮機、冷凝器、蒸發(fā)器等部件,查看是否有泄漏、損壞的跡象。同時,檢查制冷劑的液位是否在正常范圍內。
  檢查真空系統(tǒng),包括真空泵、真空閥門、管道等。確認真空泵油位合適,閥門開閉靈活且密封良好。
  檢查循環(huán)系統(tǒng),如循環(huán)泵、管道等是否正常,確保熱媒(如硅油)能夠正常循環(huán)。
  檢查控制系統(tǒng),包括溫度、壓力傳感器等是否工作正常,儀表顯示是否準確。
  2.物料準備
  根據(jù)研發(fā)要求,將需要凍干的物料進行預處理。例如,如果是溶液,要確保其均勻混合;如果是固體,可能需要將其切成合適的小塊或粉碎以利于凍干。
  將物料放入合適的凍干容器中,容器應能夠耐受凍干過程中的溫度和壓力變化,并且具有良好的導熱性。同時,記錄物料的初始重量、體積等信息。
  3.清潔與消毒(如有需要)
  如果凍干機之前用于其他物料或有污染風險,需要對凍干腔體、物料盤等進行清潔和消毒??梢允褂眠m當?shù)那鍧崉┖拖緞缓笥们逅疀_洗干凈,確保沒有殘留物質。
  二、中試研發(fā)型凍干機預凍階段
  1.物料放入
  將裝有物料的容器平穩(wěn)地放入凍干機的凍干腔內,關閉腔門。確保腔門密封良好,以保證凍干過程的真空環(huán)境。
  2.設置預凍溫度和時間
  根據(jù)物料的性質,設置預凍溫度。一般來說,大多數(shù)物料需要預凍至-40℃以下,對于一些特殊的生物制品或對溫度敏感的物料,可能需要更低的溫度,如-80℃。
  預凍時間取決于物料的量、形狀和性質。通常需要數(shù)小時,直到物料完*凍結。例如,對于厚度為1-2cm的物料層,預凍時間可能在3-6小時左右??梢酝ㄟ^觀察物料的狀態(tài)(如顏色變深、質地變硬等)和溫度監(jiān)測來判斷是否完*凍結。
  三、一次干燥(升華干燥)階段
  1.啟動真空系統(tǒng)
  當物料預凍完成后,啟動真空泵,逐漸抽真空。一般將凍干腔內的真空度抽至10-30Pa左右。注意抽氣速率不能過快,以免引起物料的融化或結構破壞。
  2.設置加熱溫度和時間
  根據(jù)物料的冰點和共晶點,設置加熱溫度。加熱溫度一般略高于物料的冰點,但不能超過共晶點,以免物料熔化。例如,對于某些水溶液物料,加熱溫度可以設置在-20℃-0℃之間。
  一次干燥時間較長,可能需要10-20小時甚至更久。這期間要密切關注物料的狀態(tài)和凍干機的各項參數(shù)。隨著水分的升華,物料的體積會逐漸縮小,在物料表面會形成一層干燥的殼。
  四、二次干燥(解吸干燥)階段
  1.調整溫度和真空度
  當一次干燥進行到一定程度,物料中的大部分自由水已經被除去,此時可以適當提高加熱溫度,進一步去除結合水。溫度可以提高到0℃以上,但要根據(jù)物料的特性謹慎調整,避免物料過熱變質。
  同時,可以適當降低真空度,例如將真空度調整到30-50Pa,這樣可以提高熱量傳遞效率,促進結合水的解吸和干燥。
  2.干燥至終點
  二次干燥時間根據(jù)物料的含水量要求而定。當物料達到所需的干燥程度時,即可結束干燥過程。判斷干燥終點的方法可以是通過稱重法(比較干燥前后物料的重量變化)、水分測定法(如卡爾·費休水分測定)或者觀察物料的外觀和質地(如完*干燥后物料質地堅硬、色澤均勻)等。
  五、中試研發(fā)型凍干機關機操作
  1.先關加熱系統(tǒng)
  首先關閉加熱系統(tǒng),讓凍干機自然冷卻。如果立即停止加熱并恢復常壓,可能會導致物料受熱不均勻而損壞。
  2.后關真空系統(tǒng)
  當溫度下降到一定程度(如接近室溫),先關閉真空泵,然后緩慢打開真空閥門,使凍干腔內恢復常壓。注意進氣速度不能過快,以免氣流沖擊物料。
  3.取出物料
  打開凍干腔門,小心取出干燥后的物料。對物料進行稱重、包裝和質量檢測等后續(xù)操作。
  4.設備清潔與維護
  清理凍干腔內的雜物和霜,檢查設備的各個部件是否有損壞或異常。對設備進行必要的維護,如更換真空泵油、檢查制冷系統(tǒng)的密封性等,為下一次使用做好準備。
 

 

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