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卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法測(cè)定碳酸亞乙烯酯中水分的含量
一、前言碳酸亞乙烯酯,又稱(chēng) 1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮,是一種無(wú)色透明液體。主要用做鋰離子電池新型有機(jī)成膜添加劑與過(guò)充電保護(hù)添加劑,還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。在常溫常壓下保存的時(shí)候,其水分指標(biāo)對(duì)其非常重要。本實(shí)驗(yàn)根據(jù) GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯 中水分測(cè)試方法,使用 庫(kù)倫水分儀測(cè)定其水分,能夠快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出微量水分含量,大大提高檢測(cè)效率和精度。
二、儀器與試劑2.1、儀器 全自動(dòng)水分滴定儀,雙鉑電極,250uL 注射器,分析天平等2.2、試劑醛酮專(zhuān)用卡爾.費(fèi)休陽(yáng)極電解液和陰極電解液。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品測(cè)試:打開(kāi)磁力攪拌裝置,調(diào)整攪拌速度均勻平穩(wěn)。預(yù)電解電解池里殘余的微量水,直至測(cè)定的偏移值小于測(cè)定的偏移值時(shí)。儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí),點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣,用稱(chēng)量好質(zhì)量的裝有待測(cè)樣品的注射器針頭穿過(guò)儀器進(jìn)樣口隔膜,浸入陽(yáng)極液面以下,進(jìn)行進(jìn)樣,進(jìn)樣完成點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)定。再次稱(chēng)量注射器的質(zhì)量,兩次差值即為進(jìn)樣的質(zhì)量。當(dāng)完成測(cè)試時(shí),輸入樣品的進(jìn)樣量,儀器自動(dòng)計(jì)算樣品的水分含量,測(cè)試完成。
3.2、儀器參數(shù) 庫(kù)倫水分儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:表 1 庫(kù)倫水分儀參數(shù)設(shè)置方案編號(hào): 4攪拌速度:50% 終點(diǎn):80mV控制區(qū):400mv 漂移值:50ug/min混合時(shí)間:20s 終止類(lèi)型:相對(duì)漂移停止開(kāi)始電解速率:正常 電解模式:自動(dòng)- 2 -
四、結(jié)果與討論4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:表 2 水分含量測(cè)試結(jié)果樣品名稱(chēng) 樣品質(zhì)量/g 總水量/ug 水分含量/(mg/g) 平均值/(mg/g) RSD/%碳酸亞乙烯酯0.1219 802.20 6.5810.1538 1020.00 6.624 6.609 0.3670.1191 788.70 6.6224.2、結(jié)論用 T931 卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定碳酸亞乙烯酯的水分,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,測(cè)量的數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,RSD 值在 0.5%以?xún)?nèi),能夠準(zhǔn)確檢測(cè)其微量水分含量。
參考文獻(xiàn):[1] GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯
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