對于白酒樣品,不需要進行樣品前處理,可以直接進樣,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進行簡單的處理,如,對樣品進行簡單的蒸餾處理,除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。
酒樣上機中的注意事項
1.進樣量要少:
用氣相色譜儀器分析酒類樣品,要求進樣量要少。在進樣量少的情況下,儀器污染的機會相對而言就會降低,同時靈敏度也會提升。目前進樣大部分都是自動進樣,進樣速度由儀器設(shè)定既可。
2.溫度要盡可能低:
①對于做酒樣品來說,汽化室的作用就是使酒樣進入儀器后瞬間汽化以便進入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
②做酒一般用毛細管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點更低的溫度時也可以作為蒸氣進行移動,因此,溫度不宜過高。
③做酒樣品時目前用的檢測器大多是FID檢測器,要在色譜柱流出的組分不會凝聚的溫度下使用,這樣才能減少污染。
3.做酒類樣品,一般用的載氣是氮氣,純度要求五個九以上,即,99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,越有利于保護色譜柱和檢測器。純度不高的氣體進入色譜柱和檢測器,會對其造成損壞。從經(jīng)濟效益上說,毛細管柱和檢測器相比氣體的價格貴得多,所以一定要注意氣體的純度要求。
4.在儀器使用時一定要用穩(wěn)壓電源,使得電流穩(wěn)定。還有實驗室所有用到的電線都需要接地。這樣才會使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運行。否則會影響基線的噪聲,增大儀器的靈敏度。
5.在操作過程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因為,儀器室有可燃性氣體,遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險,所以使用氣瓶時一定要格外注意,開啟時要緩慢。使用完后除了氮氣,其他氣體及時關(guān)閉。氮氣等儀器溫度降下來后再關(guān)閉以保護色譜柱。
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