氣相色譜儀之氫火焰離子化檢測(cè)器簡(jiǎn)介

　　氫火焰離子化檢測(cè)器（flameionizationdetector，F(xiàn)ID），簡(jiǎn)稱(chēng)氫焰檢測(cè)器，它對(duì)有機(jī)化合物有很高的靈敏度，一般比熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度高幾個(gè)數(shù)量級(jí)，能檢測(cè)至10^-12g·s^-1的痕量物質(zhì)，故適宜于痕量有機(jī)物的分析。因其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，靈敏度高，響應(yīng)快，穩(wěn)定性好，死體積小，線性范圍寬，可達(dá)10⁶以上，因此是目前應(yīng)用zui廣泛的氣相色譜儀檢測(cè)器。

　　1.氫焰檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)

　　氫焰檢測(cè)器的主要部分是一個(gè)離子室。離子室一般用不銹鋼制成，包括氣體入口、火焰噴嘴、一對(duì)電極和外罩，如圖

　　被測(cè)組分被載氣攜帶，從色譜柱流出，與氫氣混合后一起進(jìn)入離子室，由毛細(xì)管?chē)娮靽姵?。氫氣在空氣的助燃下?jīng)引燃后進(jìn)行燃燒，以燃燒所產(chǎn)生的高溫火焰（約2100℃）為能源，使被測(cè)有機(jī)物組分電離成正負(fù)離子。在氫火焰附近設(shè)有收集極（正極）和極化極（負(fù)極），在此兩極之間加有150~300V的極化電壓，形成一直流電場(chǎng)。產(chǎn)生的離子在收集極和極化極之間的外電場(chǎng)作用下定向運(yùn)動(dòng)而形成電流。被測(cè)組分電離的程度與其性質(zhì)有關(guān)，一般在氫火焰中電離效率很低，大約每50萬(wàn)個(gè)碳原子中有一個(gè)碳原子被電離，因此產(chǎn)生的電流很微弱，需經(jīng)放大器放大后，才能在記錄系統(tǒng)上得到色譜峰。產(chǎn)生的微電流大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分含量有關(guān)，含量愈大，產(chǎn)生的微電流就愈大，這二者之間存在定量關(guān)系。

　　為了使離子室在高溫下不被試樣腐蝕，金屬零件都用不銹鋼制成，電極都用純鉑絲繞成，極化極兼作點(diǎn)火極，將氫焰點(diǎn)燃。為了把微弱的離子流*收集下來(lái)，要控制收集極和噴嘴之間的距離。通常把收集極置于噴嘴上方，與噴嘴之間的距離不超過(guò)10mm。也有把兩個(gè)電極裝在噴嘴旁邊，兩極間距離約6~8mm。

　　2.氫焰檢測(cè)器離子化的作用機(jī)理

　　對(duì)于氫焰檢測(cè)器離子化的作用機(jī)理，至今還不十分清楚。根據(jù)有關(guān)研究結(jié)果，目前認(rèn)為火焰中有機(jī)物的電離不是熱電離而是化學(xué)電離，即有機(jī)物在火焰中發(fā)生自由基反應(yīng)而被電離。

　　氫焰離子化檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)的有機(jī)化合物有很高的靈敏度，故對(duì)痕量有機(jī)物的分析很適宜。但對(duì)在氫火焰中不電離的無(wú)機(jī)化合物，例如*性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫則不能檢測(cè)。

　　3.操作條件的選擇

　　（1）氣體流量包括載氣、氫氣和空氣的流量。

　?、佥d氣流量一般用N₂作載氣，載氣流量的選擇主要考慮分離效能。對(duì)一定的色譜柱和試樣，要找到一個(gè)*的載氣流速，使柱的分離效果。

　　②氫氣流量氫氣流量與載氣流量之比影響氫火焰的溫度及火焰中的電離過(guò)程。氫焰溫度太低，組分分子電離數(shù)目少，產(chǎn)生電流信號(hào)就小，靈敏度就低。氫氣流量低，不但靈敏度低，而且易熄火。氫氣流量太高，熱噪聲就大。故對(duì)氫氣必須維持足夠流量。當(dāng)?shù)獨(dú)庾鲚d氣時(shí)，一般氫氣與氮?dú)饬髁恐仁?:1~1:1.5。在*氫氮比時(shí)，不但靈敏度高，而且穩(wěn)定性好。

　　③空氣流量空氣是助燃?xì)猓樯蒀HO⁺提供O²?？諝饬髁吭谝欢ǚ秶鷥?nèi)對(duì)響應(yīng)值有影響。當(dāng)空氣流量較小時(shí)，對(duì)響應(yīng)值影響較大，流量很小時(shí)，靈敏度較低?？諝饬髁扛哂谀骋粩?shù)值（例如400mL·min^-1），此時(shí)對(duì)響應(yīng)值幾乎沒(méi)有影響。一般氫氣與空氣流量之比為1:10。

　　氣體中存在機(jī)械雜質(zhì)或載氣含微量有機(jī)雜質(zhì)時(shí)，對(duì)基線的穩(wěn)定性影響很大，因此要保證管路的干凈并使用高純載氣。

　　（2）使用溫度與熱導(dǎo)檢測(cè)器不同，氫焰檢測(cè)器的溫度不是主要影響因素，從80~200℃，靈敏度幾乎相同。80℃以下，靈敏度顯著下降，這是由水蒸氣冷凝造成的。